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中以检测认证有限公司

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走进中以引正材料分析实验室

发表时间:2021-01-07   关注:321

中以引正分析实验室

       常熟中以引正检测技术有限公司是中以检测认证有限公司和北京大学分子工程苏南研究院共同组建的专业材料检测分析平台。公司位于苏州市常熟市贤士路88号,实验室面积3000平方米,投入各类高端分析检测设备近5000万元。
 
       公司定位于高端材料分析测试专业实验室,公司拥有来自金属材料、PCB板电子工业、高分子材料、涂料、工业助剂等行业的专家团队和分析工程师团队。

       公司面向全国各类企业和科研机构,提供一站式的定性定量分析、产品失效分析服务。



       一、服务范围

      目前分析实验室设色谱分析室、液质分析室、生化分析室、光谱分析室,理化分析室、电镜分析室、XRF分析室、XRD分析室、核磁分析室等9个分析室,可从事有机、无机成分与结构分析,材料的结晶、热学、力学性能和显微结构分析,药物定性、定量分析、荧光检测分析,以及常规的水质检测、食品检测、转基因成分检测、环境污染物分析。



       二、实验室设备情况

       1.   实验室一览

 


 

 


2.   实验室设备列表



3.   部分设备实拍



三、服务类型

      金属材料分析:元素定性定量分析、金属牌号鉴定、微观组织、渗层深度、断口检验、镀层厚度、金相切片分析、脱碳层等。

      非金属材料测试服务:新能源汽车及配件、塑料橡胶、消费品、PCB板、胶黏剂、工业助剂、油墨、食品包装材料、涂料等分析测试。

      高分子材料分析:定性定量分析、异物分析、配方解析、未知物剖析、材质鉴定、粒径分布、分子量分布等。

      产品失效分析:PCB板分析、塑料/橡胶开裂、发黄、粉化、异物析出、半导体封测异常等。


     四、案例分析

     1、定性分析

 

 

测试案例一:
      测试要求:全成分定性分析。
      测试结果:见下图。

红外图谱:


NMR图谱:

EDS元素分析结果(一):

能谱图:

元素图:

EDS元素分析结果(二):

能谱图:

元素图:


2、失效分析

      测试案例二:转子注塑组件失效分析

      测试分析:从EDS成分分析可以得到其成分为Fe、Nd以及少量的有机物。从TGA以及DSC的图谱也可以看到样品大部分为无机成分,有机成分较少。再通过TGA图谱对比,发现失效样品的失重比例较低,且前段有机物的分解温度更高,推断有机含量应该低于完好样品。


 

 

初步怀疑失效样品有机添加剂含量较少导致样品韧性较差,容易开裂。

      样品TGA图谱分析测试结果:






样品DSC图谱分析测试结果:
 



 



EDS元素分析结果:

 



测试案例三:

       测试需求:失效样品为黑色塑料件。根据客户提供的信息,该样品的材质为 ABS/PC,  样品上的螺柱在打入螺钉一段时间后, 部分螺柱会出现开裂失效,如图 1 和图 2 所示。

       对开裂螺柱进行目视观察,可以发现螺纹沿轴向扩展,从螺柱上端面开始,至约螺柱半高处终止,贯穿螺柱内外侧。


 


客户提供了两种批次的塑料件,一批标示为”最新”的样品, 本报告中标为样品 A, 如图 3 所示: 另一批标示为”第一批次”的样品,本报告中标为样品 B, 如图 4 所示。

 

 


对样品的 4 个螺柱位置进行了编号, 如图 5 所示。在样品 A 中选取了 5 件样品编号, 如图 6 至图 10 所示, 1#和 2#样品的螺柱内壁存在螺纹, 非全新样品; 4#、5#和 6#样品的螺柱内壁无螺纹,为全新样品。

 

 

 

分析目的:通过逐步的测试分析手段,得出黑色塑料件螺柱开裂的可能原因和建议。

      分析方法:材质分析

      通过结合客户提供的信息和客户的要求, 对两种批次的样品进行了材质的一致性比对来考察样品的材质是否存在重大的改变而造成失效。


      样品编号: 样品 A、样品 B

      测试方法: 傅里叶转换红外光谱法(FTIR, ASTM E1252-98(2013) ε1)、差示扫描量热法(DSC, ISO 11357- 2:2013)、热重分析法(TGA, ISO 11358-1-2014)、熔体质量流动速率(ISO 1133-1:2011 程序 A)。

      测试结果:


 




 

断口分析:断口分析可以直接地反映样品断裂状况、确定断裂源头、断裂方式等,因此有必要对样品断口进行分析。

       样品编号:样品 A

       测试方法:光学显微镜、SEM

       测试结果:

 


如图 15 所示,原始开裂面和人为破坏的断面有显著区别:1、原始开裂表面粗糙不平,而人为破坏的断面比较光滑;2、原始开裂面的裂纹由螺纹处起始向外引发扩展,而人为破坏的断面并无此现象。


如图 16 所示,原始开裂面裂纹源头位于攻丝过程中挤压而成的螺纹槽尖端,并可见明显银纹扩展,而人为破坏的断面并未观察到银纹现象。




如图 17 所示,开裂源头附近粗糙不平,而螺纹内壁并未观察到显著缺陷。

 复现性实验:根据客户提供的信息,失效样品在攻入螺钉时,还会对螺钉涂上防锈油进行防锈处理,这些因素是否会对开裂造成印象,故,需要进行复现性试验。

样品编号:1#、2#、4#、5#、6#样品,客户提供防锈油和螺钉。


测试方法:

• 螺钉预处理:用无水乙醇与丙酮将螺钉清洗干净后烘干冷却至室温;

• 样品准备:对 1#、2#、4#、5#、6#样品螺柱进行镜检,确认螺柱在测试前并未开裂:使用螺丝刀、防锈油按照要求对样品进行处理,检查以保证螺钉攻入螺柱的深度一致,处理方式如表 2 所示:



备注:5#、6#样品的螺纹为装上螺钉后产生。将按表 2 处理后的样品放入 50℃烘箱内储存,每隔一定时间取出观察样品各螺柱是否开裂。

持续观察直至不发生显著变化:

 




备注:╳-未开裂;○-开裂

如表 3 所示,1#和 2#样品为有螺纹无螺钉的样品,无论是否上防锈油,样品均无开裂。5#和 6#样品为有螺钉的样品,无论是否上防锈油,均出现开裂。4#样品为无螺纹无螺钉有防锈油的样品,未发生开裂。




结果讨论:

(1)、材质分析结果讨论

失效样品的材质为 ABS/PC,样品 A 和样品 B 在材质上基本一致,并无显著差异。


(2)、断口分析结果讨论

从光学显微镜镜检和 SEM 结果来看,失效样品属于韧性断裂,螺纹槽的断裂源头处分布有大量的银纹,而且银纹扩展充分,与人为破坏的瞬断断面有显著的区别,说明断裂可能由长期存在的应力导致。


(3)、复现性试验结果讨论

ABS/PC 通常为一种韧性材料,韧性材料在螺钉攻入时表面会被挤压形成螺纹,这个过程可能会对材料造成缺陷,也会因螺钉的嵌入形成持续的挤压应力。有螺纹无螺钉的样品均未开裂,说明螺纹造成的缺陷对开裂没有显著影响:有防锈油无螺钉的样品均未开裂,表明防锈油对开裂无显著影响,同时没有证据表明样品内部存在显著残余应力;有螺纹有螺钉的样品均发生开裂,说明螺钉嵌入形成的挤压应力对开裂有显著影响。


(4)、分析建议

提高螺柱的强度,如改善螺柱结构设计,选择更匹配的螺钉等。

提高样品材质的强度,如增韧改性,选择强度更好的材料等。


裂解气相色谱-质谱联用仪(PGC-MS)原理

裂解气相色谱与质谱仪联用,即PGC-MS。


将微量的待测样品置于裂解装置内,在严格控制的条件下加热到一定的温度,使之迅速裂解成可挥发的小分子产物,然后将裂解产物有效地转移到色谱柱进行分离。分离后的产物进入质谱,可得到特征性的裂解谱图。


高分子及挥发性有机化合物的裂解过程遵循一定的规律进行,特定的样品有其特征的裂解行为,具有特征裂解产物或产物分布。从所得的裂解谱图来分析该高分子材料的组成和结构,即为裂解气相色谱与质谱仪联用( PGC-MS )法。


PGC-MS同时给出各种裂解产物的分子量与化学结构,为高聚物材料分析提供更准确的结构信息。


增塑剂

特点:用量最多的添加剂之一;改善高分子材料的柔性、延伸性和加工性;沸点较高、不易挥发,与高聚物有良好混溶性的低分子油状物。

应用:80%左右用于PVC塑料,聚乙酸乙烯以及以纤维素为基的塑料。

类型:邻苯二甲酸酯类、环氧类、磷酸酯类、  癸二酸酯类以及氯化石蜡类等。

分离纯化:萃取法或溶解沉淀法分离富集,色谱法纯化。

鉴定:四谱

用量:可以达到40% 以上。


抗氧剂

特点:抑制或延缓聚合物的氧化速度;小分子有机化合物;易溶于常用的有机溶剂。

分离纯化:萃取分离,色谱纯化。

鉴定:四谱

用量:一般不超过1%,橡胶中一般为0.25~5%。


填料及增强性

特点:改善高分子材料性能,降低成本。

类型:碳黑、纤维状材料、金属氧化物、无机酸盐。

分离:干法灰化(500℃以上灼烧)、湿法灰化(HNO3:HClO4=5:1的试剂灰化)

鉴定:化学法、发射光谱法、原子吸收法、比色法、X衍射法、红外光谱法。

用量:一般20~50%


3、定性定量分析


测试案例四:

测试需求:某公司处理液,了解其配方,对其质量监控。

测试结果:


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